آزمایشگاه مجازی من
درباره سایت
آخرین مطالب
امکانات وب
یک rotary evaporator که به آن rotavap هم گفته می شود، دستگاهی است که در آزمایشگاه های شیمیایی برای برداشتن ملایم و موثر حلال ها از نمونه ها توسط تبخیر، استفاده می شود.
اولین سیستم rotary evaporator ساده توسط Lyman C. Craig اختراع شد و اولین بار در سال 1957 ، توسط کمپانی سویسی Buchi به صورت تجاری عرضه شد و در سال 1964 به صورت انحصاری درآمد. از آن پس، روتاری های Buchi به طور گسترده ای مورد استفاده قرار گرفتند، آنچنان که rotavap علامت تجهیزات این چنینی شد.رایج ترین نوع آن ها، دستگاه های bench-top هستند، هرچندکه ورژن های با مقیاس بزرگ (مثلا L50 L -20 ) نیز در دسترس هستند و به صورت پایلوت در بهره برداری های شیمیایی اقتصادی، مورد استفاده قرار گرفته اند.
بخش های اصلی یک rotary evaporator مدرن شامل:
1_ یک موتور که فلاسک تبخیر یا شیشه کوچک حاوی نمونه را می چرخاند.
2_ یک مجرای بخار که هم به عنوان محور چرخش نمونه عمل می کند و هم به عنوان رابط وکیوم برای بخار شدن نمونه.
3_ یک سیستم وکیوم که در واقع فشار را در سیستم evaporator کم می کند.
4_ یک حمام مایع گرم که عموما از آب استفاده می شود. برای حرارت دادن به نمونه ای که می خواهد تبخیر شود.
5_ یک کندانسور با یک مارپیچ که از میان آن مایع خنک کننده عبور می کند. یا یک cold finger که مخلوط مایع خنک کننده مانند یخ خشک و استون در آن قرار داده شده است.
6_ یک فلاسک جمع آوری کندانس (condensate collecting flask) در پایین کندانسور برای گرفتن حلال دوبار تقطیر
7_ مکانیزم مکانیکی یا موتوری برای برداشتن سریع فلاسک تبخیر از داخل حمام آب گرم.
سیستم خلاء مورد استفاده در rotary evaporator ها می تواند به سادگی یک water aspirator یا به پیچیدگی یک پمپ خلاء مکانیکی تنظیم شده با trap خنک کننده باشد. ظروف شیشه ای استفاده شده در مسیر جریان بخار و کندانسور، می توانند ساده یا پیچیده باشند که به هدف استفاده از دستگاه بستگی دارد.
امروزه تجهیزات تجاری گوناگونی در دسترس وجود دارد که دارای قابلیت های اولیه هستند. تجهیزات مدرن جدید، دارای ویژگی هایی از قبیل کنترل دیجیتال وکیوم، نمایشگر دیجیتال دما و سرعت چرخش هستند. حتی در برخی از آن ها، حسگر دمای بخار نیز وجود دارد.
تئوری عمل دستگاه روتاری
نقطه جوش مایعات جزئی درون evaporator تحت خلاء، به دلیل کاهش فشار قسمت بالای مخزن مایع، کاهش می یابد. به طور کلی، مایعات جزئی مورد علاقه در برنامه های کاربردی rotary evaporation ، حلال های تحقیقاتی هستند که یکی از خواسته ها، حذف از نمونه پس از گسترش است. به عنوان مثال، به دنبال جداسازی محصول طبیعی یا یک گام در سنتز زیستی. بنابراین، استفاده از rotavap اجازه می دهد تا حلال های مایع بدون حرارت دادن بیش از حد از آنچه اغلب پیچیده و ترکیبات solvent-solute موجود در محلول حلال حساس هستند، حذف شوند.
Rotary evaporation اغلب و به راحتی برای جداسازی حلال های با نقطه جوش پایین مانند هگزان یا اتیل استات از ترکیباتی که در دما و فشار اتاق به حالت جامد هستند، به کار می رود. با این حال، کاربرد دقیق، در صورتی که حداقل همکاری تبخیر و اختلاف کافی در نقاط جوش در دمای انتخابی و فشار کاهش یافته وجود داشته باشد اجازه حذف حلال از نمونه های حاوی ترکیب مایع را می دهد.
حلال های با نقاط جوش بالاتر مانند آب، دی متیل فرمالین (DMF) یا دی متیل سولفوکسید (DMSO) همچنین می توانند در صورتی که سیستم خلاء دستگاه قادر باشد فشار پایین مناسبی ایجاد کند، تبخیر شوند(به عنوان مثال، هم DMF و هم DMSO هر دو در صورتی که خلاء از 760 تور به 5 تور کاهش یابد، در زیر 50 درجه سانتیگراد به جوش خواهند آمد.) با این حال بسیاری از پیشرفت های اخیر اغلب در این موارد به کار رفته اند ( به عنوان مثال، تبخیر در حین سانتریفیوژ یا vortexing در سرعت های بالا ) Rotary evaporation برای حلال های دارای پیوند هیدروژن با نقطه جوش بالا نظیر آب، درحالی که دیگر روش های تبخیر یا روش یخ خشک در دسترس هستند، اغلب به عنوان آخرین راهکار محسوب می شود.
این تاحدودی بدلیل این واقعیت است که در اینگونه حلال ها، تمایل به bump بسیار زیاد است. فن آوری های مدرن تبخیر از طریق سانتریفیوژ (گریز از مرکز) به ویژه زمانی مفید هستند که نمونه های زیادی به موازات هم داریم. همانطور که در سنتز توان عملیاتی از مقدار متوسط تا بالا در حال حاضر در صنعت و دانشگاه در حال توسعه است.
تبخیر تحت خلاء، همچنین می تواند اساسا با استفاده از ظروف استاندارد تقطیر آلی یعنی بدون چرخش نمونه انجام گیرد.
ایمنی
خطراتی وجود دارد که با عملیات ساده ای نظیر تبخیر ارتباط دارند. این خطرات عبارتند از :
1_ Implosion هایی که در نتیجه استفاده از glass wave هایی که حاوی flaws هستند، نظیر star-crak ها. انفجار ها ممکن است از تمرکز ناخالصی های ناپایدار در طی تبخیر رخ دهد. برای مثال هنگامی که یک محلول رقیق شامل پراکسیدها rotavapping می شوند.
2_ همچنین زمانی که مصرف برخی ترکیبات ناپایدار، از قبیل ارگانیک اسیدها و استیلیدها، ترکیبات حاوی نیترو، مولکول های با انرژی کرنشی و غیره به خشکی گرایش پیدا کند، می تواند این اتفاق رخ دهد.
مزایای کلیدی استفاده از rotary evaporator عبارتند از:
1_ نیروی گریز از مرکز و نیروی اصطکاکی بین دیواره فلاسک دوار و نمونه مایع حاصل از شکل گیری یک فیلم نازک از حلال گرم که در یک سطح بزرگ پخش می شود.
2_ نیروهایی که به وسیله چرخش ایجاد می شوند حالت جوش شدید و غیر قابل پیش بینی "bumping" را ایجاد می کنند. ترکیب این مشخصات و ساختار مناسب درون rotary evaporator مدرن اجازه تبخیر سریع حلال ها را از بسیاری نمونه های می دهد. حتی در دستان کاربران نسبتا بی تجربه، حلال های باقی مانده پس از rotary evaporation می توانند به وسیله رها کردن نمونه با خلاء عمیق تر، در یک سیستم خلاء سفت و محکم، در محیط یا دمای بالاتر، حذف شوند.
یک عیب کلیدی در rotary evaporation ها، در کنار طبیعت تک نمونه آن، پتانسیل چند نوع نمونه ای برای bump است. برای مثال اتانول و آب، که می توانند در نتیجه از دست رفتن برخی از مواد تشکیل دهنده حاصل می شود.
حتی حرفه ای ها حوادث ناگواری را در طول تبخیر تجربه می کنند. به ویژه bumping . هرچند کاربران با تجربه از گرایش برخی مخلوط ها به bump یا foam مطلع می شوند و اقدامات احتیاطی که به جلوگیری از بسیاری از این گونه حوادث کمک می کند را به کار می برند. به طور خاص bumping می تواند با در نظر گرفتن فازهای همگن در تبخیر، به وسیله تنظیم کردن قدرت خلاء ( یا دمای حمام) با دقت جهت فراهم کردن هر نرخ تبخیری، یا در موارد نادر از طریق استفاده از موارد اضافه شده از قبیل تراشه های جوش.
همچنین Rotary evaporation می تواند با trap های خاص و ارائه های کندانسور بیشتری مجهز شود. از جمله آن هایی که تمایل به foam یا bumo شدن دارند.
برچسب:
نویسنده: آریا موسوی